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首頁(yè) ꄲ 色譜系列解決方案 ꄲ 頂空-氣相色譜法檢測(cè)口罩中環(huán)氧乙烷殘留測(cè)定

自新冠疫情以來(lái)，口罩已成為我們生活中不可或缺的“防護(hù)墻”。但你是否知道，為了確?？谡衷诎b內(nèi)的無(wú)菌狀態(tài)，絕大多數(shù)醫(yī)用口罩都會(huì)采用環(huán)氧乙烷（EO）?進(jìn)行滅菌。

環(huán)氧乙烷是一種廣譜滅菌劑，但它同時(shí)也是一種中樞神經(jīng)抑制劑，被列為一類致癌物。如果口罩解析不徹底，殘留的環(huán)氧乙烷會(huì)隨著呼吸進(jìn)入人體，造成潛在危害。

因此，如何精準(zhǔn)、高效地檢測(cè)口罩中的環(huán)氧乙烷殘留量，成為了質(zhì)檢機(jī)構(gòu)和口罩生產(chǎn)企業(yè)的重中之重。今天，我們就來(lái)詳細(xì)解讀國(guó)標(biāo)GB/T 14233.1-2022中規(guī)定的頂空-氣相色譜法。

YOKE INSTRUMENT

為什么要用頂空-氣相色譜法？

傳統(tǒng)的液體直接進(jìn)樣法，由于口罩基質(zhì)復(fù)雜（無(wú)紡布、熔噴布），容易污染色譜柱且前處理繁瑣。而頂空進(jìn)樣技術(shù)完美解決了這一問(wèn)題。

原理：
將口罩樣品剪碎置于密封的頂空瓶中，加熱使基質(zhì)中的環(huán)氧乙烷揮發(fā)到氣相中，待氣液兩相達(dá)到平衡后，抽取上層氣體注入氣相色譜儀進(jìn)行分離檢測(cè)。

優(yōu)點(diǎn)：

無(wú)需有機(jī)溶劑：?環(huán)保且減少雜質(zhì)干擾。
保護(hù)色譜柱：?不揮發(fā)的高分子聚合物留在頂空瓶中，不進(jìn)色譜系統(tǒng)。
靈敏度高：?直接分析氣體，檢出限低。

實(shí)驗(yàn)試劑及器具

1.1、環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品（10mg/mL）

1.2、頂空瓶（20mL）

1.3、壓口鉗

1.4、移液槍（5、10mL）

1.5、容量瓶（100mL）

1.6、剪刀

實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備

2.1、氣相色譜儀:GC-7860(上海佑科）

2.2、頂空進(jìn)樣器：HS-916A（上海佑科）

2.3、氮?dú)猓兌取?/span>99.999）

2.4、氫氣發(fā)生器（純度≥99.999%）

2.5、空氣（經(jīng)變色硅膠與分子篩干燥凈化）

2.6、檢測(cè)器（FID）

2.7、色譜柱（ON-WAX 30m*0.32mm*0.5um）

實(shí)驗(yàn)條件

3.1、氣相色譜儀

3.1.1、進(jìn)樣口溫度：200℃

3.1.2、柱箱溫度：80℃

3.1.3、檢測(cè)器溫度250℃

3.1.4、色譜柱壓：0.05MPa

3.2、頂空進(jìn)樣器

3.2.1、爐溫：60℃

3.2.2、管路：105℃

3.2.3、閥體：100℃

3.2.4、平衡時(shí)間：40min

方法測(cè)試

4.1、配置標(biāo)準(zhǔn)曲線

4.1.1、環(huán)氧乙烷中間液（100mg/L）：移取1mL環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品到100mL容量瓶加水到刻度定容；搖勻。

4.1.2、環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)使用液：分別移取1、2、4、6、8、10mL環(huán)氧乙烷中間液到6個(gè)100mL容量瓶中加水定容；搖勻。濃度為1、2、4、6、8、10mg/L。

4.1.3、分別移取5mL環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)使用液到頂空瓶中，用壓口鉗壓緊密封放入樣品盤平衡40min。

4.2、標(biāo)樣疊加圖

4.3、環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)曲線

4.4、線性方程

線性方程	相關(guān)系數(shù)
Y = 0.02052X + -0.00103	0.9998

其結(jié)果本次測(cè)試線性相關(guān)系數(shù)R²＞0.999，線性關(guān)系良好。

4.5、環(huán)氧乙烷10mg/L六次重復(fù)性譜圖疊加

4.6、環(huán)氧乙烷10mg/L六次重復(fù)性

次數(shù)	保留時(shí)間	峰面積
1	3.2683	0.2434
2	3.2681	0.2405
3	3.2673	0.2424
4	3.2690	0.2403
5	3.2678	0.2419
6	3.2683	0.2420
平均值	3.2681	0.2418
RSD%	0.02	0.49

樣品前處理

5.1、取產(chǎn)品上與人體接觸的環(huán)氧乙烷相對(duì)殘留含量最高的部件進(jìn)行試驗(yàn)，截為5mm長(zhǎng)碎塊（或10mm²片狀物），取1g放入頂空瓶中，精密加入5mL水，用壓口鉗壓緊；密封；在60℃溫度下平衡40min。

樣品測(cè)試

6.1、樣品譜圖

6.2、樣品連續(xù)六針譜圖疊加

6.3、樣品連續(xù)六針重復(fù)性

次數(shù)	保留時(shí)間	峰面積
1	3.1642	0.0101
2	3.1725	0.0100
3	3.2100	0.0099
4	3.2017	0.0101
5	3.2017	0.0101
6	3.2392	0.0101
平均值	3.1982	0.0100
RSD%	0.85	0.83